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    地表水環境四乙基鉛監測分析方法研討論文

    時間:2021-06-11 15:36:06 論文 我要投稿

    地表水環境四乙基鉛監測分析方法研討論文

      摘要 本文系統的討論了地表示中四乙基鉛的監測分析技術。利用液液萃取-氣相色譜/質譜聯用技術,建立了地表水中四乙基鉛的分析方法。通過對回收率、重現性及精密度的測定,其結果均優于相關標準方法的要求。利用液液萃取-氣相色譜/質譜聯用技術可快速、準確、有效的測定地表水中四乙基鉛,方法檢出限達到0.01μg/L。

    地表水環境四乙基鉛監測分析方法研討論文

      關鍵詞 四乙基鉛;液液萃取;氣相色譜/質譜

      中圖分類號X321 文獻標識碼A 文章編號 1674-6708(2012)81-0107-02

      1 概述

      四乙基鉛是一種揮發性較強的有機鉛化合物,為劇烈的神經毒物,由于具有較強的揮發性和脂溶性,可通過吸入和皮膚吸收等途徑進入人體,對中樞神經和周圍神經系統產生損害作用。四乙基鉛作為一種抗震劑,曾廣泛應用于汽油中,有文獻報道,至今仍能從某些環境水體、土壤及人體血液中檢測出四乙基鉛。在我國地表水環境質量標準(GB3838-2002)中對四乙基鉛規定了飲用水源地的質量標準,其控制限值:0.1μg/L。生活飲用水衛生標準(GB5749_-2006)中也有四乙基鉛的參考標準。

      目前地表水中四乙基鉛的測定方法主要有:雙硫腙比色法;石墨爐原子吸收光譜法;頂空固相微萃取一氣相色譜質譜法;固相微萃取一等離子質譜法;吹掃捕集一氣相色譜/質譜法等。其中雙硫腙比色法《生活飲用水標準檢驗方法》(GB/T 5759.6-2006)為國家標準推薦方法,但此方法測定四乙基鉛存在很大的缺陷,其方法檢出限與地表水I、Ⅱ類標準限值相同,均為0.1μg/L,很容易出現假陽性結果。該法操作繁瑣,精密度很難控制,且易受干擾,對環境和人員存在安全問題。石墨爐原子吸收光譜法主要使用有機溶劑提取地表水中有機鉛,消解后,使四乙基鉛轉化為無機鉛,用石墨爐原子吸收法定量測定無機鉛后換算成四乙基鉛含量。該方法實際測定的是有機鉛總量,并非四乙基鉛。利用固相微萃取技術提取地表水中四乙基鉛,使用氣相色譜質譜、等離子質譜定量,此類方法的靈敏度及準確度均有較大提高,但由于固相微萃取的穩定性、精密度不高導致其在環保日常檢測中應用不大。吹掃捕集一氣相色譜/質譜法具有前處理簡便,分析快速,定性、定量準確的.特點,但測定四乙基鉛捕集柱易中毒,造成靈敏度下降,甚至不出峰的現象,不適用大批量樣品的連續測定。

      本文采用二氯甲烷萃取水中的四乙基鉛,萃取液經干燥、濃縮后,以氣相色譜-質譜選擇離子監測方式分析,外標法定量。簡化了水樣的處理步驟,提高了檢測靈敏度,定性、定量準確可靠,檢出限達到0.01μg/L,滿足國家地表水質量標準監測的要求。

      2 實驗

      2.1 儀器

      Agilent5975C氣相色譜質譜儀,氣相部分具有程序升溫功能,毛細管分流、不分流進樣口電子轟擊(EI)離子源,具有選擇離子(SIM)掃描功能。

      載氣為氦氣(純度為99.99%)。

      DB-5MS毛細管色譜柱30m×0.25mm×0.25μm。

      2.2 試劑

      二氯甲烷 農殘級;

      用純水裝置制備的去離子亞沸水,經測定無干擾物;

      無水硫酸鈉:在300℃的烘箱中烘烤4h,轉移至干燥器中冷卻至室溫,裝入磨口瓶中,于干燥器中保存。

      硬質玻璃纖維:用二氯甲烷洗滌后于400℃烘4h;

      甲醇中四乙基鉛標準溶液:200mg/L(Accustandard公司);

      2.3 水樣采集保存

      水樣用1 000mL玻璃磨口瓶采集,在采集前用水樣將樣瓶洗滌2次~3次然后將瓶內注滿水樣趕出氣泡,塞緊瓶塞,避光保存。采集水樣后應盡快分析,如不能及時分析,可在4℃冷藏箱中儲存,不多于三天。

      2.4 分析步驟

      將500mL水樣加入到1L分液漏斗中,加入50mL二氯甲烷,液液萃取20min,靜置10min。

      用漏斗先鋪上玻璃棉,加入適量烘烤過的無水硫酸鈉,將萃取液脫水后,放入150mL氮吹管中。氮吹濃縮樣品,在樣品濃縮到2mL~3 mL時,用1mL左右的二氯甲烷淋洗氮吹管壁,重復三次,定容至1.0mL,不能及時分析時,4℃冷藏保存。

      2.5 標準曲線的繪制

      取一定量四乙基鉛標準溶液至二氯甲烷中,制備標準曲線,濃度可以是2.0、5.0、10.0、20.0、40.0、50.0μg/L。

      2.6 色譜條件

      載氣(氦氣)流量:1.0ml/min;進樣口溫度:1 900℃ 不分流進樣;四極桿:150℃;離子源:230℃;接口溫度:260℃;質譜采集方式:選擇離子掃描(SIM)模式。

      柱溫:采用程序升溫:8℃/min

      初始溫度50℃(保持5min) →190℃(保持4min)

      保留時間(min) 化合物 選擇離子(m/z)

      13.996 四乙基鉛 295,293,266,237

      注:295為定量離子

      3 結果與討論

      3.1 標準色譜圖

      3.2 定性定量

      目標化合物的定性分析

      根據保留時間定性。同時在樣品質譜圖中在四乙基鉛保留時間±20秒范圍內,選擇離子(295,293,266,237)必須存在。且這些離子相對強度與參考質譜圖(譜庫譜圖或標準品質譜圖)對應離子偏差要在20%之內。

      定量分析:

      采用標準溶液外標法繪制標準曲線,計算出水樣中四乙基鉛的含量。

      樣品中濃度(μg/L)=

      保留時間/min

      圖1 濃度為20μg/L的四乙基本鉛的氣相色譜/質譜圖

      3.3 精密度和準確度

      測定含四乙基鉛0.02μg/L、0.20μg/L、10.0μg/L的水樣各6次,并做加標回收測試,其相對標準偏差分別為8.2%、5.3%、2.1%之間;加標回收率分別為70.2%~81.6%、75.2%~86.3%、84.6%~102%。

      本文采用二氯甲烷萃取水中的四乙基鉛,萃取液經干燥、濃縮后,以氣相色譜-質譜選擇離子監測方式分析,外標法定量。簡化了水樣的處理步驟,提高了檢測靈敏度,定性、定量準確可靠,檢出限達到0.01μg/L,滿足國家地表水質量標準監測的要求。

      參考文獻

      [1]帥琴,楊薇,張生輝,鄭楚光,鄭岳均.頂空固相微萃取一氣相色譜質譜聯用測定烷基鉛的研究[J].分析實驗室,2004,23(2):1-17.

      [2]李愛榮,李明,帥琴,胡圣虹.固相微萃取一電感耦合等離子體質譜聯用接口及其分析性能研究[J].分析科學學報,2005,2l(3):280-282.

      [3]劉勁松,付軍,金旭忠.吹掃捕集與氣相色譜/質譜聯用測定飲用水和地表水中揮發性有機污染物[J].中國環境監測,200l,16(4):18-22.

      [4]程瀅,楊文武,張宗祥.石墨爐原子吸收光譜法測定水中四乙基鉛[J].環境監測管理與技術,2009,2l(2):40-41.

      [5]國家環境保護總局.GB3838-2002地表水環境質量標準[S].北京t中國標準出版社,2002.

      [6]中國疾病預防控制中心環境與健康相關產品安全所.GB/T5750。6-2006生活飲用水標準檢驗方法[S].北京:中國標準出版社.2006.

      [7]JEANNOT M A,CANTwELLF.Solvent microextraction into a 8ingle drop[J].Anal Chem,1996,68:2236-2240

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