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    微型化學(xué)實驗的研究

    時間:2024-10-09 20:49:17 好文 我要投稿
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    關(guān)于微型化學(xué)實驗的研究

      1、從實驗微型化出發(fā),改變實驗條件

    關(guān)于微型化學(xué)實驗的研究

      微型實驗不僅僅是表現(xiàn)為減量和小型化,更是對實驗裝置的設(shè)計改造,對實驗方案的改進(jìn)與探索。例如我們常常需要根據(jù)實驗要求和具體情況,尋找適合材料或方法來改善方案,這也是發(fā)揮師生的自主創(chuàng)新精神的好機會。

      為了便于過濾,我們從微型化出發(fā),以減少過濾溶液的體積。結(jié)果發(fā)現(xiàn)溶液量縮小后雖然利于過濾,但實驗效果并不好,不易觀察到現(xiàn)象。經(jīng)過進(jìn)一步實驗對其中的一些細(xì)節(jié)進(jìn)行了改動:原料稱樣量由以前的40 g減小到2 g(考慮槐米中蘆丁的含量、估計的提取率及后面的重結(jié)晶和鑒定實驗);分別用飽和石灰水代替石灰乳,15%HCl代替濃鹽酸調(diào)節(jié)pH(原因是溶液用量縮小后,酸堿調(diào)節(jié)pH的用量減少,所以要降低酸堿的濃度,否則溶液pH易過量);pH由以前的4~5調(diào)節(jié)至pH=3~4(目的是減少酸沉?xí)r間);加熱時用表面皿蓋住燒杯以減少水分的損失。條件改變后,實驗教學(xué)質(zhì)量和效果都得到了較大改善。

      2、從教學(xué)實踐現(xiàn)狀出發(fā),激發(fā)學(xué)生興趣

      蘆丁的提取分離是實驗大綱中一個必做項目。蘆丁有比較廣泛的用途,在醫(yī)藥上用做高血壓病的輔助治療,在食品中做抗氧化劑,化妝品上做防曬霜成分之一。因其在槐米中含量為20%~25%左右,所以通常選用槐米做提取實驗原料。蘆丁提取有幾種方法:甲醇回流提取法、水直接提取法、超聲波提取法等。甲醇提取法雖然很快就能觀察到晶體,但提取率很低;水提取法時間較長,容易導(dǎo)致蘆丁水解,提取率不及堿提酸沉法;超聲波提取提取率較高但雜質(zhì)含量多,收率較低。綜合以上因素,我們選用工業(yè)上用的堿提酸沉法。能從天然植物中提取出有效的活性成分(蘆丁的價格2.00元/mg),學(xué)生非常有興趣,但經(jīng)過制藥工程2004、2005年級學(xué)生163人的教學(xué)實踐,發(fā)現(xiàn)教學(xué)效果不是很好。主要原因是:抽濾困難,真空泵及水槽中到處是液泡;因溶液量大調(diào)節(jié)酸堿度需用石灰乳及濃鹽酸,不易控制,而且教室中鹽酸的氣味很刺鼻;酸沉及重結(jié)晶的時間較長,很難在規(guī)定的教學(xué)時間內(nèi)完成教學(xué)任務(wù),通常需要在1~2 d的時間完成;大部分同學(xué)做出來的產(chǎn)品顏色呈褐色或偏綠色與標(biāo)準(zhǔn)品顏色相差較大;大量的殘渣很浪費,而且不好處理。基于這樣的情況,我們發(fā)動學(xué)生進(jìn)行思考,從原料取樣量、過濾、酸堿度上對原有操作進(jìn)行改進(jìn)。提出的問題很現(xiàn)實,再加上學(xué)生也想在短時間內(nèi)完成實驗內(nèi)容,所以該實驗大大激發(fā)了學(xué)生的興趣。

      3、從實驗?zāi)康某霭l(fā),力求實驗效果

      改進(jìn)后的方法經(jīng)過制藥工程2006級學(xué)生112人的實踐,效果明顯優(yōu)于以前。主要表現(xiàn)在幾個方面:每一個學(xué)生均可做完整的實驗,一方面原料用料少,不會增加原料購買量(2 g/組,以前20~40 g/組),另一方面用到的耗才很普通,常規(guī),不會增加額外耗才費用;實驗現(xiàn)象明顯,在短時間內(nèi)能觀察到整個提取、分離和重結(jié)晶現(xiàn)象,以前重結(jié)晶需要放置過夜;用到的原料量縮小10~20倍后,溶液易過濾,不會產(chǎn)生大量的氣泡,布什漏斗內(nèi)也不會有大量的濾渣堵塞孔道,從而使過濾容易時間縮短;用料少,提取液體積少,容易調(diào)節(jié)酸堿度;用料減少后并沒有影響實驗效果,提取率較以前的3%左右提高到10%左右,收率也保持在50%~60%左右;實驗時間縮短,在4 h內(nèi)能完成提取、分離及簡單的鑒定實驗;產(chǎn)品與對照品比較一致(外觀呈淡黃色晶體;熔點:172~175℃;經(jīng)色譜鑒定, Rf與對照品一致)。

      此方法簡單可行,經(jīng)過制藥工程4個教學(xué)班(2006級)的實踐,效果顯著,完成了大綱中規(guī)定的教學(xué)任務(wù),同時也避免了學(xué)時與實驗時間不一致的矛盾。它不僅可用做天然藥物化學(xué)實驗的實驗指導(dǎo),同時也適合于相關(guān)課程如《天然產(chǎn)物開發(fā)與利用》的課程實驗指導(dǎo)。

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